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掃描電鏡發射源的發展

掃描電鏡的性能受到多種因素的影響,如發射源的種類(鎢燈絲、場發射)、各級透鏡的設計方式(內透鏡、外透鏡、半內透鏡)、各探測器的種類和接收方式(二次電子探測器、背散射電子探測器等)以及電鏡結構的優化等等,其中發射源的種類對掃描電鏡的性能影響*大。

目前掃描電鏡的發射源主要有熱發射型電子槍和場發射型電子槍兩大類,其中熱發射型電子槍的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭(LaB6),而場發射電子槍又分為肖特基熱場發射和冷場發射兩種。由于掃描電鏡的圖像是依靠會聚的電子束探針在樣品表面進行光柵式掃描獲得的,因此電子探針的束斑直徑直接決定了掃描電鏡的分辨率。而發射源又直接決定了電子探針的束斑直徑。發射源的直徑越小、亮度越高、電子的能量發散度越小,則電子探針的束斑直徑也越小,色差也越小,有利于高分辨圖像的獲得;而發射源發射電流越大,則有利于提高圖像信噪比,也有利于大束流分析。但是目前的發射源很難同時滿足高分辨率和大束流的要求,因此尋找新的掃描電鏡發射源對于提高電鏡整體的性能至關重要。

 

圖一 金屬-真空界面上電子能量的費米分布和勢能曲線

A 無外電場時的勢能曲線

B弱外電場時的勢能曲線

C強外電場時的勢能曲線

作為一個理想的電鏡發射源,它必須具有以下幾個特點:低的功函數、低的揮發性、低的導電性、高的耐化學腐蝕性以及高的機械強度。電子從金屬中發射出來需要克服一定的勢壘(如圖一所示),我們可以通過提高電子的運動能力(如熱發射型電子槍)、降低勢壘的高度(如肖特基熱場發射電子槍)或者減小勢壘的寬度(如冷場發射電子槍)等方法來幫助電子從金屬燈絲中發射出來,當然我們也可以直接采用更低功函數的燈絲來減小電子出射的難度(如GdB6的功函數為1.5eV,而LaB6的功函數為2.5eV,因此電子更容易從GdB6燈絲中發射)。燈絲的發射電流可以通過如下公式[1-3]計算得到:

J=〖2.23×〖10〗^(-25) (E^2⁄?)exp((4.12×〖10〗^(-9))/?^0.5 -1.02×〖10〗^38 ?^1.5/E) 〗_ (1)

式中E為燈絲針尖所加的電場強度,且E與燈絲所加的電壓V和燈絲**半徑r有關,? 為燈絲功函數。

從公式一可見,提高燈絲針尖所加電場強度可以大大提高燈絲的發射電流,而E又與燈絲所加電壓和燈絲半徑有關,故采用高的燈絲電壓或者采用更細的燈絲針尖都可以提高燈絲的發射電流。目前掃描電鏡中常用的場發射電子槍的燈絲直徑遠小于鎢燈絲的直徑,因而具有較高的分辨率。但即使是場發射燈絲,目前的肖特基熱場或者冷場發射模式都還存在一定的缺陷。

常見的肖特基熱場燈絲主要是由鎢燈絲和氧化鋯涂層兩部分組成,通過加熱燈絲將氧化鋯涂層熔融來降低燈絲的勢壘,從而使電子發射。但這種燈絲的結構復雜,制作成本較高,且熔融的氧化鋯涂層會限制燈絲**的直徑,涂層也會隨著使用時間的增加而不斷消耗,*終只剩下鎢燈絲,所以燈絲壽命較短。這種燈絲的特點是發射電流相對較大,但加熱后的燈絲使其電子能量發散度也會相應變大,從而增**差,加上發射源尺寸較大,因此肖特基熱場發射電子槍的分辨率不高。而冷場發射燈絲則是由極細的單晶鎢制成的,相對于肖特基熱場燈絲更細,且冷場燈絲是通過直接加強電場的方式將電子從燈絲引出的,不需要加熱燈絲,因此其發射源的亮度、尺寸、電子能量發散度以及壽命都優于肖特基熱場燈絲,適合高分辨率的觀察。但是普通冷場發射電子槍的一個限制是其發射電流較小,對于一些大束流的分析有困難(如大面積電子束曝光,陰極熒光分析等)。

                                  圖二 LaB6(左)、CeB6(中)、GdB6(右)單晶納米線

從公式一可見,如果能進一步減小燈絲**的直徑,則發射電流的強度會進一步提高。因此,我們希望可以獲得更細的燈絲。目前,由秦祿昌等人[4]研制的LaB6納米線冷場發射源已經獲得了重大突破。利用合成的LaB6單晶納米線作為冷場發射電子槍的發射源,其**直徑只有幾十納米,遠小于一般的場發射電子槍燈絲。更小的燈絲直徑意味著可以在相同的燈絲電壓下獲得更大的發射電流、更小的發射源直徑、更高的亮度,這對于提升整個電鏡的分辨率有重要的意義,而更大的發射電流也彌補了普通冷場發射源的短板,是真正的理想的發射源。除了LaB6單晶納米線之外,六硼化食(CeB6)和六硼化釓(GdB6)[5]單晶納米線也已經合成出來了,且GdB6的功函數更低,更有利于電子的發射,是新一代掃描電鏡發射源的有力競爭者。目前,日立公司正在積極參與這方面的研究,相信在不久的將來,更加優異的納米線冷場發射電子源將與我們見面。

 

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